DAMIEN SAUREL
RESPONSABLE DE PLATAFORMA
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La Plataforma de Difracción de Rayos X está compuesta por dos difractómetros convencionales Bruker D8 y un equipo de difusión de bajos ángulos (SAXS) Bruker Nanostar. Esto permite cubrir el análisis de una gama muy amplia de longitudes, desde la red cristalina atómica hasta la información morfológica a escala nanométrica, incluyendo características microestructurales. Los tres equipos pueden estar dotados de una celda electroquímica que permite el estudio in situ u operando de los cambios en los materiales activos para el almacenamiento electroquímico, en función de su estado de carga y descarga. Los difractómetros D8 de Bruker también pueden equiparse con dos cámaras de temperatura que permiten cubrir un amplio rango de temperaturas de -190ºC a 1200ºC. La misión de la plataforma es ofrecer servicio a los grupos de investigación de CIC energiGUNE, manteniéndoles así a la vanguardia de la investigación, al tiempo que permite desarrollar nuevos métodos de análisis. La plataforma también está abierta a colaboradores externos, tanto académicos como industriales, y ofrece formación a sus usuarios y colaboradores.
Los difractómetros D8 son analizadores de rayos X de uso general que pueden configurarse para una gran variedad de aplicaciones de difracción: difracción de polvos, incluida la identificación de fases y el análisis cuantitativo de fases, análisis de microestructura y estructura cristalina, análisis de capas delgadas, investigaciones de tensión residual y textura. Los sistemas pueden funcionar en geometrías de haz divergente y paralelo y están equipados con detectores unidimensionales LYNXEYE (ADVANCE) y LYNXEYE XE (DISCOVER). Ambos difractómetros D8 están equipados con discriminación de energía fotónica para filtrar la fluorescencia. El DISCOVER está equipado con un sistema monocromador que elimina la radiación K-α2 para obtener un verdadero haz de entrada monocromático adecuado para materiales altamente cristalinos, que, combinado con su detector de nueva generación, aumenta la relación señal/ruido y mejora significativamente los límites de detección de cantidades menores de fase. La plataforma dispone de cámaras de temperatura para un amplio rango de temperaturas (-190ºC-1200ºC) y bajo diferentes atmósferas (Nitrógeno, Helio, Oxígeno, Aire, Vacío). Así mismo, dispone de accesorios específicos como soportes de muestras herméticos, soportes de muestras de silicio monocristalino de ruido de fondo cero y soporte de capilares.
La técnica SAXS (Equipo de difusión de rayos X de ángulos pequeños) es un método fiable, económico y no destructivo para analizar materiales poco cristalinos o nanoestructurados, proporcionando así información microestructural o morfológica desde la escala molecular hasta las decenas de nanómetros. La técnica SAXS puede permitir estudiar, por ejemplo, los picos de difracción de ángulo bajo de materiales poco cristalinos, así como la topología de la microporosidad o las nanopartículas. El instrumento SAXS Bruker Nanostar combina una fuente de rayos X brillante con una innovadora óptica multicapa que, combinada con el método de colimación de 3 agujeros, ilumina la muestra con un haz incidente muy fino e intenso. Esto y la trayectoria del haz totalmente evacuado, permiten un ruido de fondo extremadamente bajo, lo que es imprescindible para el análisis de muestras de poca intensidad de difusión. El equipo cuenta con un gran detector bidimensional VANTEC-2000 con una gran capacidad de detección de fotones, que ofrece un máximo rendimiento en resolución angular, bajo fondo y rango dinámico. Un detector bidimensional tan grande es una ventaja para las mediciones SAXS, ya que evita cualquier posible interpretación errónea de los datos, eliminando la necesidad de hacer suposiciones iniciales restrictivas sobre la muestra. Además, se puede tomar una imagen espacial real de la muestra realizando un mapeo de la intensidad SAXS con una resolución micrométrica.
Los tres aparatos, D8 Advance, D8 Discover y SAXS Nanostar pueden ser equipados con las celdas electroquímicas in situ desarrolladas por la Plataforma de difracción de rayos X de CIC energiGUNE. Esto permite estudiar los cambios estructurales, microestructurales y morfológicos de los materiales activos para el almacenamiento electroquímico en función de su estado de carga y descarga. Nuestras celdas también pueden utilizarse con éxito para experimentos de sincrotrón, como la difracción de alta resolución, la espectroscopia o el SAXS.
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