Descubrir un nuevo material para baterías puede implicar estudiar multitud de composiciones, condiciones de síntesis y variables electroquímicas antes de identificar una combinación realmente prometedora.

El proyecto SMART (PID2022-140823OB-I00), liderado por CIC energiGUNE, aborda este reto mediante una estrategia que integra materiales, automatización experimental, técnicas avanzadas de caracterización y gestión inteligente de datos.

Durante su ejecución, SMART ha conseguido avanzar simultáneamente en estas diferentes dimensiones, sentando las bases de una plataforma de investigación capaz de acelerar tanto el descubrimiento de nuevos materiales para baterías de ion sodio como la comprensión de los mecanismos que determinan su comportamiento.

Los trabajos abarcan tres familias principales: carbonos duros para ánodos, óxidos laminares de metales de transición y materiales tipo Prussian White para cátodos. El informe de seguimiento del proyecto recoge ya resultados relevantes en todas ellas, desde nuevos carbonos duros hasta composiciones de óxidos laminares con buena estabilidad a alto voltaje y nuevos compuestos Prussian White.

Nuevos materiales en un espacio químico mucho más amplio

En el ámbito de los carbonos duros, SMART ha trabajado en rutas de síntesis a partir de precursores como la xilosa, combinando etapas de pre-carbonización hidrotermal y pirólisis a alta temperatura. La optimización de las condiciones de síntesis ha permitido obtener materiales con características morfológicas y estructurales de interés y alcanzar varios de los indicadores definidos por el proyecto.

En paralelo, se han explorado diferentes composiciones de óxidos laminares de sodio y metales de transición. Entre los resultados destaca el estudio de la familia P2-Na₂/₃Mn₂/₃Ni₁/₃₋yCuyO₂, en la que una de las composiciones investigadas mostró una buena estabilidad estructural al cargarse hasta 4,5 V. Los trabajos desarrollados también apuntan al cobre como un elemento especialmente interesante para favorecer actividad redox reversible a alto voltaje en estos materiales.

La tercera gran línea se centra en compuestos Prussian White. SMART ha sintetizado distintas composiciones y estudiado variables de síntesis para comprender mejor su relación con las prestaciones electroquímicas. En determinadas composiciones se ha observado una reacción próxima a dos iones de sodio mantenida durante más de 50 ciclos, mientras que estudios adicionales están profundizando en la influencia del agua y de los procesos de deshidratación sobre el funcionamiento de estos materiales.

De la síntesis manual a procesos automatizados

Uno de los avances más importantes del proyecto está relacionado con la infraestructura experimental necesaria para acelerar estas búsquedas.

SMART ha optimizado CP-ino, un módulo de coprecipitación que integra 15 reactores en paralelo con sistemas automatizados de bombeo, control de pH, mezcla y calentamiento. Además, ha desarrollado FSS-ino, destinado a la síntesis automatizada en estado sólido, e incorporado una unidad de filtración capaz de trabajar con seis muestras simultáneamente.

El objetivo no consiste simplemente en realizar más experimentos, sino en generar un flujo de trabajo más reproducible y conectado, en el que síntesis, caracterización y evaluación electroquímica puedan integrarse progresivamente dentro de una misma plataforma.

La automatización se está extendiendo también a la preparación y ensayo de las propias celdas electroquímicas. El proyecto ha trabajado en nuevos diseños de celdas de dos y tres electrodos orientados a facilitar ensayos de alto rendimiento, con sucesivas iteraciones para mejorar su estanqueidad, montaje y funcionamiento.

Ver lo que ocurre dentro de la batería

La velocidad experimental debe ir acompañada de capacidad para comprender los resultados. Por ello, SMART está desarrollando herramientas específicas para caracterización de alto rendimiento y estudios operando.

Entre ellas se encuentran portamuestras herméticos para medir mediante XRD materiales sensibles al aire y la humedad, así como un sistema multimuesta diseñado para analizar placas de hasta 28 muestras en el sincrotrón ALBA.

El proyecto ha combinado asimismo XRD y XAS operando en las líneas MSPD y NOTOS de ALBA para seguir los cambios estructurales y electrónicos de diferentes óxidos laminares durante su funcionamiento. También se han realizado experimentos SAXS operando y medidas ex situ de materiales Prussian White en distintos estados de carga para profundizar en sus mecanismos electroquímicos.

Este tipo de aproximaciones es esencial para ir más allá de identificar qué material funciona mejor: permite comprender por qué funciona, qué transformaciones experimenta y qué variables pueden modificarse para seguir optimizándolo.

Convertir los datos en una herramienta para decidir

El cuarto elemento de SMART es la gestión del creciente volumen de información experimental.

El proyecto ha creado una base de datos interna y un protocolo común para identificar muestras y conectar información procedente de síntesis, XRD, microscopía y ensayos electroquímicos. Paralelamente, se han desarrollado rutinas en Python para automatizar el tratamiento y representación de datos, incluyendo la extracción de parámetros electroquímicos y la reducción automática de datos SAXS.

SMART está avanzando además hacia un sistema de active learning apoyado en optimización bayesiana. El proyecto ha integrado el programa BOSS en su flujo de trabajo para que modelos y experimentos puedan retroalimentarse y centrar progresivamente los esfuerzos en los puntos más informativos del espacio de materiales.

Los avances realizados ya se han traducido en nuevas contribuciones científicas. El informe intermedio recoge cuatro publicaciones directamente derivadas de SMART, incluyendo investigaciones sobre Prussian White, relaciones entre estructura y electroquímica en óxidos P2 y ADEL, un sistema automatizado de deposición de electrodos diseñado para el cribado de alto rendimiento de materiales de batería.

En conjunto, SMART muestra cómo el desarrollo de nuevos materiales puede pasar de una sucesión de experimentos independientes a un ecosistema integrado de síntesis, caracterización, electroquímica y datos.

Para CIC energiGUNE, esta evolución representa mucho más que acelerar la investigación en baterías de ion sodio: supone avanzar hacia una nueva generación de plataformas capaces de hacer que el descubrimiento y la optimización de materiales sean procesos cada vez más rápidos, reproducibles y guiados por conocimiento.

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