Desde que el primer prototipo de un microscopio electrónico fue inventado en 1932 por Max Knoll y Ernst Ruska, la microscopía electrónica ha abierto una ventana al mundo atómico. De hecho, equipos como los que dispone CIC energiGUNE permiten estudiar en escala nanométrica y correlacionar diferentes propiedades físicas y químicas de una amplia gama de materiales utilizados en las baterías.

Entre los equipos más impresionantes de microscopía electrónica se encuentra el JEM 1.25 MeV UHV (ultra high voltage), con un voltaje de aceleración de electrones de más de un millón de electron-volts y un tamaño que puede ocupar dos habitaciones. Este microscopio  es capaz de obtener resultados con alta resolución espacial y temporal en materiales y muestras biológicas de algunos micrómetros de espesor.

Una imagen vale más que mil palabras

A diferencia de lo microscopios ópticos convencionales, los microscopios electrónicos utilizan electrones en lugar de luz para crear una imagen del objeto estudiado, brindándoles un mayor poder de magnificación y de resolución espacial.

Las dos técnicas fundamentales de microscopía electrónica son la microscopía electrónica de barrido SEM (Scanning Electron Microscopy) y la microscopía electrónica en transmisión TEM (Transmission Electron Microscopy) y brindan información estructural profunda en la escala nanométrica de los materiales. Actualmente las capacidades estándar de los SEM son mejores que los microscopios ópticos y aún mejores en la de los TEM permitiéndoles lograr resoluciones hasta llegar al nivel atómico (hasta 0.17-0.2 nm con correctores de aberraciones esféricas).

En CIC energiGUNE la microscopía electrónica hace parte de las técnicas de análisis morfológico de base de diferentes muestras sólidas, y se lleva a cabo en diversas etapas de las líneas de producción y/o investigación de los materiales para baterías.

La gran diversidad de las baterías comerciales radica en la cantidad de materiales que pueden ser implementados y/o combinados dentro de cada una de las tres partes fundamentales de una batería: electrodos, electrolitos y colectores. Esto, junto con la tendencia actual de optimizar la relación entre la capacidad y tamaño de las baterías las convierte en dispositivos complejos que exigen la implementación de técnicas avanzadas de análisis a diferentes escalas como las microscopias SEM y TEM.

Por esta razón la plataforma de microscopía electrónica de CIC energiGUNE se ha especializado en los análisis básicos y avanzados de morfología, composición y microestructura de diferentes tipos de materiales, enfocándose en el estudio de una gran variedad de temáticas como: forma, tamaños y conteo de partículas, superficies e interfaces, porosidad, deposiciones, defectos, composición, difracción, entre otros.

Microscopía electrónica en CIC energiGUNE: las baterías y más allá

La microscopía electrónica, además de ser una técnica muy poderosa de magnificación para la observación submicroscópica de los materiales, es una herramienta muy versátil.  Gracias a la interacción de los electrones del haz incidente con los átomos en la muestra, es posible llevar a cabo análisis químicos de los materiales. Es más, como método más avanzado se llevan a cabo mapeos donde se pueden observar directamente la distribución de elementos en el área seleccionada de una muestra.

En CIC energiGUNE se llevan a cabo continuamente análisis composicionales EDX en los microscopios (TEM y SEM) durante las diferentes etapas de producción o desarrollo de materiales para baterías. Más específicamente se realizan análisis morfológico-composicionales donde se pueden comparar imágenes convencionales de SEM con imágenes de análisis elemental realizadas por la técnica de EDX.

Este mapeo de elementos permite observar la distribución de los mismos y correlacionarlos con la forma o tamaño de las partículas. De esta manera se hace posible estudiar, puntual o globalmente, la composición elemental en la superficie de muestras.

Otra prueba de la versatilidad de la microscopía electrónica, es su capacidad de estudiar la cristalinidad de los materiales por medio de la técnica de difracción de electrones, convirtiéndola así en una técnica complementaria a la técnica de difracción de rayos X. Esto se debe al hecho de que los electrones acelerados a altos voltajes interactúan con los arreglos de átomos (redes cristalinas) de las muestras y producen patrones de difracción relacionados directamente con la estructura cristalina del material analizado.

En el caso de las baterías que se investigan en CIC energiGUNE se estudia la cristalinidad, los defectos microestructurales y la correlación red cristalina/morfología con el objetivo de controlar la síntesis de nuevos materiales o comprender la razón de falla de materiales implementados en baterías comerciales (en línea con los análisis Postmortem).

Este ha sido el caso de un electrodo cristalino donde el estudio realizado por TEM ha revelado que las partículas de la muestra presentan una forma aplanada, con caras en el plano basal. Los estudios de difracción han confirmado la presencia de un sistema cristalino hexagonal en las partículas y han permitido relacionar la orientación del cristal con la forma de la partícula.  

Así CIC energiGUNE, además de reunir equipos, materiales y expertos para la investigación de las baterías, aporta soluciones a medida adaptadas a las necesidades de sus colaboradores, incluyendo el asesoramiento de expertos en plataformas de prototipado y caracterización (EMP, XRD, NMR…) para la resolución de problemas vinculados al almacenamiento de energía y otros retos asociados al sector como soluciones para el hidrógeno o la energía térmica.