1932an Max Knoll eta Ernst Ruskak mikroskopio elektroniko baten lehen prototipoa asmatu zutenetik, mikroskopia elektronikoak leiho bat ireki dio mundu atomikoari. Izan ere, CIC energiGUNE bezalako ekipoek aukera ematen dute eskala nanometrikoan aztertzeko eta baterietan erabiltzen diren material mota askoren propietate fisiko eta kimikoak korrelazionatzeko.
Mikroskopia elektronikoko ekipo ikusgarrienen artean Jem 1.25 MeV UHV (ultra high voltage) dago, milioi bat elektron-volt baino gehiagoko elektroi azelerazio tentsio batekin eta bi gela har ditzakeen tamaina batekin. Mikroskopio hori espazio- eta denbora-bereizmen handiko emaitzak lortzeko gai da, lodierako mikrometro batzuetako materialetan eta lagin biologikoetan.
Irudi batek mila hitzek baino gehiago balio du
Mikroskopio optiko konbentzionalek ez bezala, mikroskopio elektronikoek elektroiak erabiltzen dituzte argiaren ordez aztertutako objektuaren irudi bat sortzeko, handikuntzarako eta bereizmen espazialerako ahalmen handiagoa emanez.
Mikroskopia elektronikoaren funtsezko bi teknikak SEM (Scanning Electron Microscopy) ekortzeko mikroskopia elektronikoa eta TEM (Transmission Electron Microscopy) dira, eta materialen eskala nanometrikoan egiturazko informazio sakona ematen dute. Gaur egun, SEMen gaitasun estandarrak mikroskopio optikoak baino hobeak dira, eta are hobeak TEMenak baino, maila atomikora iritsi arte ebazpenak lortzeko aukera ematen baitiete (0.17-0.2 nm arte aberrazio esferikoen zuzentzaileekin).
CIC energiGUNEn mikroskopia elektronikoa lagin solidoen oinarrizko analisi morfologikoko tekniken zati bat da, eta baterietarako materialen ekoizpen- eta/edo ikerketa-lerroen hainbat etapatan gauzatzen da.
Merkataritza-baterien aniztasun handia bateria baten funtsezko hiru zatietako bakoitzaren barruan (elektrodoak, elektrolitoak eta kolektoreak) inplementatu eta/edo konbinatu daitezkeen materialen kopuruan datza. Horrek, baterien gaitasunaren eta tamainaren arteko erlazioa optimizatzeko egungo joerarekin batera, gailu konplexu bihurtzen ditu, eta hainbat eskalatako analisi-teknika aurreratuak inplementatzea eskatzen du, hala nola SEM eta TEM mikroskopiak.
Hori dela eta, CIC energiGUNEren mikroskopia elektronikoko plataforma material mota desberdinen morfologia, konposizio eta mikroegituraren oinarrizko analisi aurreratuetan espezializatu da, eta gai ugari aztertzera bideratu da, hala nola partikulen forma, tamaina eta zenbaketa, gainazalak eta interfazeak, porositatea, deposizioak, akatsak, konposizioa eta difrakzioa, besteak beste.
Mikroskopia elektronikoa CIC energiGUNEn: bateriak eta haratago
Mikroskopia elektronikoa, materialen behaketa submikroskopikoa egiteko teknika oso ahaltsua izateaz gain, tresna oso moldakorra da. Sorta intzidenteko elektroien eta lagineko atomoen arteko interakzioari esker, materialen analisi kimikoak egin daitezke. Are gehiago, metodo aurreratuago gisa, mapak egiten dira, eta horietan zuzenean ikus daiteke elementuen banaketa lagin baten hautatutako eremuan.
CIC energiGUNEn etengabe egiten dira EDX analisi konposizionalak mikroskopioetan (TEM eta SEM), baterietarako materialak ekoizteko edo garatzeko etapetan. Zehatzago esanda, analisi morfologiko-konposizionalak egiten dira, non SEMen irudi konbentzionalak eta EDX teknikak egindako oinarrizko analisien irudiak konpara daitezkeen.
Elementuen mapaketa honek horien banaketa behatzea eta partikulen forma edo tamainarekin korrelazioan jartzea ahalbidetzen du. Horrela, laginen gainazaleko oinarrizko konposizioa azter daiteke, puntualki edo globalki.
Mikroskopia elektronikoaren moldakortasunaren beste froga bat, materialen kristalinotasuna elektroien difrakzio-teknikaren bidez aztertzeko duen gaitasuna da, horrela, x izpien difrakzio-teknikaren osagarri bihurtuz, hau da, tentsio altuetan azeleratutako elektroiek laginen atomo-konponketekin (kristal-sareak) interakzionatzen dutelako eta frakzio-patroiekin zuzenean erlazionaturiko kristal-alismoa sortzen dutelako.
CIC energiGUNEn ikertzen diren baterien kasuan, kristalinotasuna, mikroegitura akatsak eta sare kristalina/morfologia korrelazioa aztertzen dira, material berrien sintesia kontrolatzeko edo bateria komertzialetan inplementatutako materialen akatsaren arrazoia ulertzeko (Postmortem analisia).
Hau elektrodo kristalino baten kasua izan da, non TEMek egindako ikerketaren arabera, lagineko partikulek, forma lautu bat dute, aurpegiak, plano basalean dituztelarik. Difrakzio-azterketek baieztatu dute sistema kristalino hexagonal bat dagoela partikuletan, eta kristalaren orientazioa partikularen formarekin erlazionatzea ahalbidetu dute.
Hala, CIC energiGUNEk, bateriak ikertzeko ekipoak, materialak eta adituak biltzeaz gain, bere laguntzaileen beharretara egokitutako neurrirako irtenbideak ematen ditu, besteak beste, adituen aholkularitza prototipatzeko eta karakterizatzeko plataformetan (EMP, XRD, NMR), energia biltegiratzearekin lotutako arazoak konpontzeko eta sektoreari lotutako beste erronka batzuk konpontzeko, hala nola hidrogenorako edo energia termikorako irtenbideak.
