X izpien difrakzioa

Deskribapena

X izpien difrakziorako plataforma Bruker D8 bi difraktometro konbentzionalek eta Bruker Nanostar angelu baxuen hedapenerako talde batek (SAXS) osatzen dute. Horri esker, luzera-gama zabal baten analisia estali daiteke, kristal-sare atomikotik hasi eta eskala nanometrikoko informazio morfologikora arte, ezaugarri mikroestrukturalak barne. Hiru ekipoek gelaxka elektrokimiko bat izan dezakete, biltegiratze elektrokimikorako material aktiboen aldaketak in situ aztertzeko edo horien karga- eta deskarga-egoeraren arabera erabiltzeko. Brukerren D8 difraktometroak -190ºC-tik 1200ºC-ra bitarteko tenperatura-tarte handia estaltzeko aukera ematen duten bi tenperatura-ganberarekin ere pareka daitezke. Plataformaren egitekoa CIC energiGUNEko ikerketa-taldeei zerbitzua eskaintzea da, ikerketaren abangoardiari eutsiz, eta aldi berean analisi-metodo berriak garatzea ahalbidetuz. Plataforma kanpoko laguntzaileei ere irekita dago, akademikoei zein industrialei, eta prestakuntza eskaintzen zaie erabiltzaile zein kolaboratzaileei.

Instrumentazioa

DIFRAKTOMETROAK BRUKER D8 "Advance" eta "Discover"

D8 difraktometroak erabilera orokorreko x izpien analizatzaileak dira, difrakzio-aplikazio askotarako konfigura daitezkeenak: hautsen difrakzioa, faseen identifikazioa eta faseen analisi kuantitatiboa barne, mikroegituraren eta egitura kristalinoaren analisia, geruza meheen analisia, hondar-tentsioaren ikerketak eta testura. Sistemek sorta dibergenteko eta paraleloko geometrietan funtziona dezakete, eta LYNXEYE (Advance) eta LYNXEYE XE (Discover) dimentsio bakarreko detektagailuekin hornituta daude. D8 difraktometro biek energia fotonikoaren diskriminazioa dute fluoreszentzia iragazteko. Discover-ak sistema monokromatzaile bat du, K-α2 erradiazioa ezabatzen duena kristalezko material oso kristalinoentzako sarrera sorta monokromatiko egoki bat lortzeko, zeinak, bere belaunaldi berriko detektagailuarekin konbinatuz, seinale/zarata erlazioa handitzen baitu eta fase kantitate txikiagoak detektatzeko mugak nabarmen hobetzen baititu. Plataformak tenperatura-ganberak ditu tenperatura tarte zabalerako (-190ºC-1200ºC) eta atmosfera desberdinetarako (nitrogenoa, Helioa, oxigenoa, airea, Hutsa). Halaber, berariazko osagarriak ditu, hala nola lagin hermetikoen euskarriak, zero hondoko zarataren silizio monokristalinoko laginen euskarriak eta kapilarren euskarriak.
BRUKER NANOSTAR (angelu txikiko x izpiak sakabanatzeko SAXS-EKIPOA)

SAXS teknika (angelu txikien x izpiak hedatzeko ekipoa) metodo fidagarria, ekonomikoa eta ez suntsitzailea da kristal gutxiko edo nanoegituratutako materialak aztertzeko, eta, horrela, mikroegiturari edo morfologiari buruzko informazioa ematen du eskala molekularretik hamarnaka nanometroraino. SAXS teknikak aukera eman dezake, adibidez, kristal gutxiko materialen angelu baxuko difrakzio pikoak aztertzeko, baita mikroporositatearen topologia edo nanopartikulak ere. SAXS Bruker Nanostar instrumentuak x izpi distiratsuko iturri bat geruza anitzeko optika berritzaile batekin konbinatzen du, zeinak, 3 zuloko kolimazio metodoarekin konbinatuz, lagina argitzen baitu gertakizun sorta fin eta bizi batekin. Horrek eta erabat ebakuatutako sortaren ibilbideak hondo oso baxuko zarata ahalbidetzen dute, eta hori ezinbestekoa da hedapen-intentsitate txikiko laginak aztertzeko. Ekipoak VANTEC-2000 detektagailu bidimentsional handia du, fotoiak detektatzeko gaitasun handia duena, eta errendimendu handiena ematen du bereizmen angeluarrean, hondo azpian eta tarte dinamikoan. Bi dimentsioko detektagailu hain handia abantaila bat da SAXS neurketetarako, datuen edozein interpretazio oker saihesten baitu, laginaren gainean hasierako suposizio murriztaileak egiteko beharra ezabatuz. Gainera, laginaren irudi espazial erreal bat har daiteke SAXS intentsitatearen mapaketa bat eginez bereizmen mikrometriko batekin.
GELAXKA ELECTROKIMIKOAK IN SITU

Hiru aparatuak, D8 Advance, D8 Discover eta SAXS Nanostar, CIC energiGUNEren x izpien difrakzioko plataformak garatutako in situ gelaxka elektrokimikoekin hornitu daitezke. Horri esker, biltegiratze elektrokimikorako material aktiboen egiturazko aldaketak, aldaketa mikroestrukturalak eta morfologikoak azter daitezke, karga- eta deskarga-egoeraren arabera. Gure gelaxkak sinkrotroi-esperimentuetarako ere erabil daitezke, hala nola bereizmen handiko difrakziorako, espektroskopiarako edo SAXSerako.

Zerbitzuak

Hautsaren x izpien difrakzioaren analisia (PXRD): fasea eta egitura atomikoa identifikatzea, purutasuna egiaztatzea, kristalinotasuna egiaztatzea, analisi mikroestrukturala, etab.
Angelu txikien x izpien hedapenaren analisia (SAXS): kristal gutxiko materialen tokiko egitura, informazio topologikoa edo morfologikoa poro edo partikulen eskala nanometrikoan eta sub-nanometrikoan.
Azterketa elektrokimikoa in situ edo SAXS edo PXRD bidez, gelaxka elektrokimiko bateko zamalanetan gertatzen diren egiturazko aldaketak, aldaketa mikroestrukturalak eta morfologikoak aztertzeko.
PXRD bidezko 1200ºC-rainoko tenperaturaren in situ analisia airean eta atmosfera geldoan.